液液萃取装置,在萃取或洗涤时哪一层是所需溶液，有什么简便的方法？

萃取是反应处理中最常用的方法，不管是常规萃取获得水相或者有机相，还是酸洗，碱洗，亦或者反萃。萃取是相对来说最简单方便又高效的纯化分离手段。学习萃取的正规操作是做有机实验的重中之重。萃取的常规流程：1、选择有机溶剂。乙醚是最常用的有机溶剂，因为可方便地用旋转蒸发仪 将其除去。乙酸乙酯也是很好的溶剂，但是它相对比较难被除去。应该尽量避免 使用二氯甲烷，因为二氯甲烷比水重，容易形成难以处理的乳状液和复杂的物质2、选择分液漏斗的大小。通常选用 125mL 或 250mL 的分液漏斗，较大量的反应（1～10g）可以用 500mL 或 1L的分液漏斗。请记住：分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液，两者在漏斗中必须能完全混合。3、转移：用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶剂。常规反应（50～500mg 产品）可用 25～100mL 溶 剂来稀释。4、洗涤有机层以除去杂质。洗涤相的体积通常是有机相体积的 1/10~1/2。最好重复洗涤 2--3 次。酸洗（通常用 10%HCl）可以除去胺，碱洗（通常用饱和 NaHCO3 或 10%NaOH）可以除去酸性杂质。大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。（注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要经常排气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在 防护罩后面打开活塞。这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。液液萃取装置此外，在分 液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。）5、反向萃取回收损失的产品。如果你的产物有水溶性（含有几个极性基团）， 你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多产物流失在水相中。可 以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。6、盐洗：在结束阶段进行盐洗（饱和NaCl 溶液）此操作有利于干扰乳化，并且 可以除去溶于有机相中的水，起到“干燥”有机层的作用。7、干燥有机层。将有机溶液和水相分离之后，在有机相中加入干燥剂以除 去微量的水。通常用高效快速的 MgSO4，但 MgSO4 有轻微的酸性；或用 Na2SO4， 它的干燥速度稍慢，效率较低，但 Na2SO4 为中性。这些化合物可以和残留在有 机溶液中的水结合，作用后形成团块。加入的干燥剂要适量，只要有一些干燥剂 不再结块，说明可以不用再加入干燥剂了。8、抽滤：在干燥有机相时，可以准备抽滤装置。选择合适的抽滤瓶和布氏漏斗，剪好两张和布氏漏斗一样大小的干净滤纸（一般垫两张，防止抽破，滤纸一般比 漏斗口径稍微小一点为最好）。用叠好的滤纸和布氏漏斗将溶液抽滤到抽滤瓶中（注意布氏漏斗抽滤口朝向以及倒吸等情况）。9、浓缩：将抽滤瓶中的液体倒入圆底烧瓶中脱溶。为了防止在旋转蒸发时爆沸， 溶液量不要超过圆底烧瓶容量的一半。10 、转移：旋转蒸发浓缩溶液。然后将产物溶解在少量溶剂中，并将其转入一个 稍小的已知重量的圆底烧瓶中。11、再次旋转蒸发浓缩溶液。通过浓缩、加入二氯甲烷，然后重复几次操作， 高沸点的溶剂可被有效地除去。12、用真空泵除去残留的溶剂。对于非挥发性的化合物，可以用真空泵高效 地除去残留的溶剂。这儿有一个加快此过程的窍门：排空圆底烧瓶，充入氮气， 重复此过程，然后用真空泵抽 30 分钟。如果你的产物是挥发性的（低分子量和/ 或低沸点），应该用旋转蒸发仪而不是真空泵抽至样品恒重。13、样品恒重。从真空泵（或旋转蒸发仪）上取下圆底烧瓶，称重，然后继 续蒸发 15 到 30 分钟，再次称重。一旦连续两次得到的重量一样，你就可以准备 去做 NMR 测定了。