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液液萃取装置,液液萃取装置-气相色谱/质谱法测定水中半挥发性有机物

发布时间:2022-09-26 浏览量:85

半挥发性有机化合物系指可在有机溶剂中分配,同时可进行气相色谱分析的一大类化合物。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机物区分为碱一中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物,包括有机氯农药、PCBs,有机磷农药、多环芳烃类、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类和氯代苯胺类、卤代烃类、卤代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、呋喃类、苯酚类、氯代酚类和硝基酚类等。在工农业生产发展的同时,伴随的环境污染使得这类有机污染物在环境样品中广泛存在°液液萃取装置

本文分别在中性、碱性和酸性条件下,以二氯甲烷萃取水和废水中的半挥发性有机化合物,被浓缩后的有机溶液经进--步净化和浓缩,GC-MS检测。

样品前处理(液液萃取装置-上海那艾仪器/NAI-CQY4S

1L自然沉清的水样加人到1L分液漏斗中,加入30gNaCl,轻轻振摇,直至NaCl完全溶解,加入10μL替代物储备液,加人60mL二氯甲烷,液液萃取10min,静置10min,转移有机相(必要时应破乳),调节pH>11,重复上述的萃取,调节pH<2,重复上述的萃取,合并萃取相,有机萃取相过适量(大于3g)的无水硫酸钠.干燥柱,静置直至有机萃取液全部过柱,35~40C的水浴中旋转蒸发浓缩有机相,当样品浓缩至8~ 10mL左右时,将蒸发瓶从水浴中取出,使旋转蒸发在室温下进行,直至样品体积为2~3mL(任何情况下,均应杜绝旋转蒸发浓缩到小于1mL的情况发生),转移浓缩液至氮吹浓缩管,每次用1mL二氯甲烷荡洗旋转蒸发瓶,直至氮吹溶液为9~ 10mL,40C左右水浴加热样品,高纯氮吹样品至0. 8mL左右,氮吹过程中,在样品浓缩到2~3mL,1mL左右的干净试剂淋洗离心管壁,在浓缩到约1.0mL时,使用浓缩液润洗2~3mL刻度的管壁,应避免浓缩至小于0. 5mL,加入内标10uL,定容至1mL,不能及时分析时,4C冷藏保存。


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